Bratchley, Robin (Berkshire, GB2)
Nugent, Nicholas O. (Hampshire, GB2)
Ellis, Linda S. (Wolverhampton, GB2)
Paten Amerika Serikat 5324567
Diterjemmahkan Oleh : Oding Sholekhuddin
Pendahuluan :
Raman-aktif senyawa seperti polydiacetylenes disediakan dalam bentuk partikel yang maksimum dimensi adalah 40 pM. Mereka dapat dirumuskan ke dalam tinta, untuk tujuan pencetakan pada dokumen keamanan yang dengan demikian mudah mampu otentikasi.
Klaim :
Kami mengklaim:
1. Senyawa Raman-aktif dalam bentuk partikel yang maksimum dimensi adalah 40 pM, senyawa memiliki karakteristik yang, bila diterapkan pada substrat dan terkena sinar laser pada intensitas insiden 1,5-3,2 mW, hamburan Raman dapat dideteksi pada panjang gelombang di sekitar serapan maksimum dan pada tingkat minimal 0,001 PW atas intensitas sinyal latar belakang.
2. Senyawa menurut klaim saya, dimana hamburan Raman resonansi minimal 0,05 PW atas sinyal latar belakang.
3. Senyawa menurut klaim 1, dimana hamburan Raman resonansi setidaknya 0,5 PW atas sinyal latar belakang.
4. Senyawa menurut klaim 1, dimana hamburan Raman resonansi adalah minimal 2 PW atas sinyal latar belakang.
5. Senyawa Raman-aktif dalam bentuk partikel yang maksimum dimensi adalah 40 pM, senyawa memiliki karakteristik yang, bila diterapkan pada substrat dan terkena sinar laser pada intensitas insiden 1,5-3,2 mW, resonansi hamburan Raman dapat dideteksi pada panjang gelombang di sekitar absorbansi maksimum dan pada faktor minimal 0,1% dari yang untuk substrat komparatif bantalan poli-1 ,6-di (N-carbazolyl) -2,4-hexadiyne.
6. Senyawa menurut klaim 5, dimana faktor paling sedikit 1%.
7. Senyawa menurut klaim 5, dimana faktor setidaknya 10%.
8. Senyawa menurut klaim 5, dimana faktor tersebut minimal 30%.
9. Sebuah polydiacetylene dalam bentuk partikel yang maksimum dimensi adalah 40 pM.
10. Sebuah diacetylene terkonjugasi dalam bentuk partikel yang maksimum dimensi adalah 40 pM.
11. Senyawa menurut klaim 1, dimana dimensi maksimum adalah 10 pM.
12. Senyawa menurut klaim 11, dimana dimensi maksimum adalah 5 pm.
13. Senyawa menurut klaim 11, dimana dimensi maksimum adalah 1 pm.
14. Suatu komposisi tinta yang terdiri dari senyawa menurut klaim 1.
15. Suatu komposisi tinta sesuai dengan klaim 14, yang terdiri dari 1 sampai 10% berat senyawa.
16. Suatu komposisi tinta sesuai dengan klaim 14, yang selanjutnya terdiri dari lebih kering dan sebuah kendaraan tinta.
17. Sebuah dokumen keamanan termasuk senyawa Raman-aktif, menurut klaim 1.
18. Sebuah dokumen keamanan termasuk polydiacetylene dalam bentuk partikel yang memiliki dimensi maksimum 40 pM.
19. Sebuah dokumen keamanan dicetak dengan suatu komposisi tinta menurut klaim 14.
20. Sebuah metode otentikasi sebuah dokumen keamanan menurut klaim 17, yang terdiri dari penyinaran dokumen dan mendeteksi keberadaan senyawa.
21. Senyawa Raman-aktif yang terdiri polydiacetylene sebuah diterapkan pada substrat dalam bentuk partikel yang memiliki dimensi maksimum 40 pM, senyawa yang memiliki karakteristik bahwa, bila diterapkan pada kata substrat dan terkena sinar laser pada intensitas insiden 1,5-3,2 mW, hamburan Raman dapat dideteksi pada panjang gelombang di sekitar serapan maksimum dan pada tingkat minimal 0,001 PW atas intensitas sinyal latar belakang atau resonansi hamburan Raman dapat dideteksi pada panjang gelombang di sekitar serapan maksimum dan pada faktor minimal 0,1% dari yang untuk substrat komparatif bantalan poli-1 ,6-di (N-carbazolyl) -2,4-hexadiyne.
Keterangan :
BIDANG Penemuan
Penemuan ini berhubungan dengan komposisi tinta dan komponen-komponennya, dan untuk penggunaan pada uang kertas dan barang-barang keamanan lainnya, untuk tujuan otentikasi.
Latar Belakang Penemuan
Keamanan barang-cetak seperti uang kertas, cek, paspor, izin dan tiket perlu diproduksi dengan cara yang memungkinkan artikel asli untuk disahkan. Industri percetakan keamanan telah melihat berbagai langkah-langkah diadopsi, mulai dari mudah dikenali fitur-visual melalui fitur visual diskrit untuk mesin-diverifikasi karakteristik. Seperti dengan beberapa fitur visual yang dapat dibaca mesin atribut mungkin relatif mudah terlihat, seperti fitur neon, sementara yang lain mungkin lebih tersembunyi, membutuhkan aparatur otentikasi khusus buatan.
Sebuah printer keamanan dapat memilih berbagai langkah-langkah untuk mencegah pemalsuan dan pemalsuan dan untuk memungkinkan otentikasi. Setiap dokumen yang akan mencakup berbagai mereka, dan pilihan mereka yang sebenarnya termasuk dalam dokumen satu atau bagian dari dokumen menyajikan suatu hambatan yang tangguh untuk-orang yang lalim.
Ada kebutuhan yang konstan untuk menambah langkah-langkah yang bekerja, terutama yang meminjamkan diri untuk masa kini manufaktur pencetakan keamanan dan menyortir peralatan seperti otomatis uang kertas-menyortir peralatan.
Spektrum Raman senyawa kimia telah digunakan selama bertahun-tahun sebagai alat identifikasi. Spektrum Raman muncul ketika laser insiden cahaya pada sampel bahan tersebut tersebar: cahaya yang tersebar termasuk cahaya panjang gelombang laser ditambah, pada intensitas jauh lebih rendah, panjang gelombang cahaya tambahan yang merupakan ciri khas dari senyawa tersebut. Lampu tambahan muncul pada frekuensi yang bergeser dari sinar laser dengan jumlah yang sama dengan frekuensi getaran kolektif atom dalam senyawa. Frekuensi ini ditentukan oleh massa dari atom terdiri dari materi dan kekuatan yang menahan mereka bersama-sama. Seperti hampir selalu unik untuk setiap senyawa kimia, spektrum Raman sering digunakan sebagai sidik jari. Dengan cara ini, senyawa tersebut dapat diidentifikasi dalam berbagai kondisi, misalnya sebagai kristal, dalam larutan, sebagai bubuk dan campuran dengan senyawa lain.
Dalam banyak hal, spektroskopi Raman hamburan konvensional memberikan informasi yang sangat mirip dengan yang diperoleh dari infra merah spektroskopi absorpsi. Sebagai instrumentasi biasanya jauh lebih mahal dari itu untuk alat infra-merah sebanding, Raman spektroskopi telah biasanya hanya digunakan ketika spektroskopi infra-merah tidak mampu menyediakan informasi yang diperlukan.
Resonansi Raman hamburan (RRS) terjadi ketika panjang gelombang sinar laser insiden adalah sama, yaitu dalam resonansi dengan, bahwa dari sebuah band penyerapan optik dalam materi. Elektron jawab untuk penyerapan sering terletak pada subset dari atom dalam senyawa, yang dikenal sebagai kromofor. Dalam kondisi resonansi, cahaya yang tersebar Raman yang frekuensi bergeser oleh getaran kolektif atom dalam kromofor akan sangat ditingkatkan intensitasnya.
Intensitas RRS sangat tinggi untuk senyawa, seperti polydiacetylenes, di mana kromofor adalah tulang punggung polimer terkonjugasi. Intensitas garis Raman karena getaran kolektif atom tulang punggung polydiacetylene di bawah kondisi resonansi dapat setidaknya 10 4 kali lebih besar dari yang timbul dari getaran atom di sisi-kelompok.
Paten Amerika Serikat No. Nomor 4.125.534 dan EP-A-0036899 mengungkapkan polydiacetylenes carbazolyl berbagai sintesis mereka, dan juga menggunakan mereka sebagai photoconductors dan non-linear bahan optik. Polimer yang dihasilkan oleh prosedur yang diberikan umumnya kristal.
Ringkasan Penemuan
Penemuan ini didasarkan pada penemuan bahwa Raman-aktif senyawa seperti polydiacetylenes adalah nilai sebagai komponen dari suatu tinta cetak untuk dokumen keamanan yang secara sederhana dapat diidentifikasi oleh RRS. Sebaliknya untuk polydiacetylenes dari tipe yang diuraikan dalam penemuan sebelumnya, mereka yang dari penemuan ini secara mengejutkan ditemukan tidak cocok untuk digunakan dalam tinta, dan untuk tujuan mereka adalah dalam bentuk partikel yang memiliki dimensi maksimum 40 pM.
Telah ditemukan bahwa polydiacetylenes kristal tidak bisa hanya menjadi tanah dengan ukuran partikel yang diinginkan; produk grinding berserat daripada partikulat seragam dan halus. Menurut penemuan ini, oleh karena itu, senyawa Raman-aktif polimer memiliki ukuran partikel yang diinginkan dibuat dengan polimerisasi dari monomer yang sesuai yang telah sendiri telah diproses ke ukuran partikel yang relatif kecil.
URAIAN Penemuan
Raman-aktif yang disukai senyawa untuk digunakan dalam penemuan ini adalah polydiacetylenes. Polydiacetylenes telah mengulang unit formula I CR - C.tbd.C--CR 1 Saya
seperti di salah satu dari berikut CR - C.tbd.C--CR 1 CR 1 - C tbd.C--CR Ia CR -. C.tbd.C--CR 1 CR -. C tbd.C--CR 1 Ib
dan disusun dengan polimerisasi monomer yang sesuai dari formula II RC.tbd.C - C.tbd.CR 1 II
dimana R dan R 1 biasanya secara independen dipilih dari alkil dan gugus alkil tersubstitusi, gugus alkil sebaiknya monosubstituted, termasuk uretan-dimodifikasi alkil, arylsulphonyl-dimodifikasi alkil, heterosiklik tersubstitusi alkil dan heterosiklik tersubstitusi alkil tersubstitusi, hidroksialkil, eter tersubstitusi alkil, ester alkil tersubstitusi, amida yang tersubstitusi-alkil dan karboksi tersubstitusi alkil. Sebaiknya, setiap alkil rantai panjang harus diganti yang bersifat substansial linier. Garam dari senyawa ini juga dapat digunakan. Berbagai senyawa tersebut dijelaskan dalam, misalnya, US Patent No. No 4220747 dan US Pat. No 4125534, isi relevan yang dimasukkan di sini dengan cara referensi.
Membungkus monomer dalam kisi kristal terutama ditentukan oleh interaksi antara akhir-kelompok, R dan R 1, yang dengan demikian memainkan peran utama dalam menentukan reaktivitas monomer. Secara umum, reaksi lebih disukai jika sisi-kelompok memiliki interaksi yang kuat, misalnya ikatan hidrogen atau interaksi dipol-dipol.
Polimerisasi diacetylenes dapat dimulai kimia, termal atau dengan radiasi pengion, termasuk berkas elektron. Mekanisme reaksi sekarang dipahami. Meskipun terjadinya intermediet sangat reaktif, reaksi tidak sensitif terhadap oksigen, karena reaktivitas akhir rantai dilindungi oleh kristal monomer sekitarnya. Telah ditetapkan bahwa ada anti-korelasi polimerisasi termal dan radiasi. Bahan dengan polimerisasi radiasi cepat umumnya polymerise perlahan ketika dipanaskan, dan sebaliknya.
Sebagai contoh, diacetylenes tertentu dapat dipolimerisasi dengan memanaskan lapisan tipis, misalnya dalam oven. Atau, suspensi diacetylene dalam pelarut inert dapat dipanaskan. Hal ini dapat memberikan kontrol termal yang lebih besar ketika berhadapan dengan batch besar material.
Contoh ilustratif dari monomer diacetylene yang dapat dipolimerisasi untuk memberikan polydiacetylenes cocok untuk digunakan dalam penemuan ini meliputi:
hexa-2 ,4-diyne-1 ,6-bis (4-toluenesulphonate) [Senyawa 1];
dodeca-5 ,7-diyne-1 ,12-bis (ethylurethane) [Senyawa 2];
dodeca-5 ,7-diyne-1 ,12-bis (isopropylurethane) [Senyawa 3];
tricosa-10 ,12-diynoic asam garam lithium [Senyawa 4];
tricosa-10 ,12-diynoic asam garam Cd [Senyawa 5];
pentacosa-10 ,12-diynylpyridine-4 '-karboksilat hidroklorida [Senyawa 6];
deca-4 ,6-diyne-1 ,10-bis (n-butoxycarbonylmethyl uretan) [Senyawa 7];
dodeca-5 ,7-diyne-1 ,12-bis (n-butoxycarbonylmethylurethane) [Senyawa 8];
docosa-10 ,12-diyne-1 ,22-bis (n-butoxycarbonylmethyl) uretan [Senyawa 9];
docosa-10 ,12-diynebis (4-tolyl asetat) [Senyawa 10]; hexa-2 ,4-diyn-1-ol [Senyawa 11];
1,6-bis (9-carbazolyl) hexa-2 ,4-diyne [Senyawa 12];
hexa-2 ,4-diyne-1 ,6-bis (ethylurethane) [Senyawa 13], dan
asam tricosa-10 ,12-diynoic [Senyawa 14].
Senyawa ini juga ditunjukkan pada Tabel 1 (mana PYR = piridin). Pemanfaatan banyak dari mereka ditunjukkan dalam contoh-contoh.
Untuk tujuan spesifikasi ini, senyawa didefinisikan sebagai "Raman-aktif" jika, bila diterapkan pada substrat dan terkena sinar laser, menghasilkan resonansi hamburan Raman atau hamburan Raman lain dari intensitas yang sama. Lampu laser mungkin di daerah, ultraviolet terlihat atau dekat infra-merah dari spektrum. Dalam kasus hamburan Raman resonansi, panjang gelombang sinar laser akan jatuh dalam band penyerapan optik material. Jadi untuk polydiacetylenes yang menyerap di wilayah merah dari spektrum, laser merah seperti laser HeNe, memancarkan pada panjang gelombang 632,8 nm, cocok. Atau laser dioda single mode dapat digunakan.
Tingkat hamburan Raman suatu senyawa dalam lapisan permukaan atau film dapat diukur dengan menggunakan peralatan yang dijelaskan dalam Permohonan Paten Internasional copending juga atas nama Perusahaan De La Rue plc dkk, berjudul "Deteksi Aparatur", PCT/GB90 / 02.032 diajukan 28 Desember 1990. Aparat tersebut sesuai untuk penentuan intensitas relatif, untuk menentukan apakah senyawa adalah cocok untuk digunakan dalam penemuan. Raman-aktif senyawa didefinisikan dalam spesifikasi ini, bila terkena sinar laser dengan intensitas insiden 1,5 sampai 3,2 MW, akan menghasilkan intensitas hamburan Raman di photomultiplier yang terdeteksi di atas fluoresensi latar belakang (dalam ketiadaan Raman-aktif senyawa). Lebih khusus lagi, ketika tujuan X40 dari 0,65 aperture numerik yang digunakan, hamburan Raman di photomultiplier akan setidaknya 0,001 PW atas intensitas fluoresensi latar belakang. Sebaiknya, hamburan Raman resonansi minimal 0,05 PW, lebih disukai sedikitnya 0,1 PW, biasanya paling tidak 0,5 PW, dan paling disukai minimal 2 PW, di atas bahwa dari fluoresensi latar belakang (dengan tidak adanya senyawa Raman-aktif) (Lihat Contoh 11).
Definisi alternatif adalah berlaku untuk bahan yang menunjukkan resonansi hamburan Raman pada eksitasi di wilayah merah spektrum. Dalam kasus tersebut, intensitas hamburan Raman resonansi harus menjadi faktor paling sedikit 0,005, lebih disukai sedikitnya 0,05, lebih disukai sedikitnya 0,25, dari intensitas sinyal Raman diperoleh untuk polydiacetylene (referensi) yang diperoleh senyawa polimerisasi 12, intensitas yang diukur pada panjang gelombang di mana emisi Raman sebesar mungkin.
Substrat senyawa-bantalan dapat diperoleh dengan prosedur yang ditetapkan dalam Contoh 1, yaitu senyawa tersebut diterapkan sebagai konstituen dari tinta, atau dapat diperoleh dengan cara dispersi atau distribusi dari senyawa dalam substrat plastik pada pemuatan 1 - 10%, misalnya gips diplastisasi PVC film, 100 pM tebal.
Raman-aktif polydiacetylenes untuk digunakan dalam penemuan ini diketahui atau dapat dibuat dengan prosedur yang dikenal, seperti yang ditunjukkan di atas. Derajat polimerisasi harus cukup untuk memenuhi intensitas karakteristik yang diperlukan RRS.
Suatu komposisi tinta penemuan ini dapat terdiri dari 0,1 sampai 20, lebih disukai 1 sampai 10% berat basah dari senyawa Raman-aktif. Tinta juga dapat terdiri lain, konvensional, bahan-bahan seperti pengering dan, jika diinginkan, pigmen lainnya. Kendaraan tinta akan dipilih sesuai dengan penggunaan yang diinginkan yang mungkin, misalnya, dengan litografi, percetakan percetakan letterpress, intaglio atau sablon.
Partikel-partikel senyawa Raman-aktif mungkin memiliki dimensi maksimum 40 pM, terutama untuk sablon. Untuk intaglio, letterpress cetak litografi dan terutama, dimensi maksimum akan menjadi masing-masing 10 m, 5 m dan 1 m. Angka-angka ini merujuk pada dimensi terpanjang yang diukur pada mikroskop.
Bila dianggap bahwa senyawa Raman-aktif biasanya dirumuskan dengan resin dan pigmen, cukup mengejutkan bahwa keamanan dokumen dicetak dengan tinta dapat diidentifikasi dengan RRS, dan tampak bahwa efeknya bahkan bisa lebih besar daripada kristal tunggal. Jelaslah bahwa dokumen keamanan harus dapat dibaca oleh mesin, dan itu merupakan keuntungan dari penemuan ini bahwa mesin sederhana dapat digunakan untuk membaca dokumen tersebut. Alat yang sesuai adalah bahwa dijelaskan dalam Aplikasi Paten co-pending, di mana laser digunakan sebagai sumber mencerahkan.
Peralatan tersebut akan mendeteksi Raman-tersebar cahaya dalam rentang panjang gelombang sempit preset. Untuk resonansi Raman-aktif senyawa untuk dideteksi oleh peralatan ini, ia harus memiliki sebuah band penyerapan cocok optik, harus termasuk obligasi pada kromofor yang memiliki frekuensi getaran tertentu yang mendasar, dan sebaiknya juga harus non-fluorescent pada inframerah. Kriteria ketiga adalah kurang penting jika fluoresensi lebar-band, sehingga proporsi yang lebih besar dapat disaring.
Untuk tujuan ilustrasi, polimer senyawa 1, sebagai kristal tunggal, memiliki spektrum resonansi Raman khas polydiacetylenes, menggunakan sumber laser HeNe. Spektrum ini memiliki satu baris pada sekitar 2100 cm -1, dua dekat 1500 cm -1 dan dua antara 900 dan 1300 cm -1, mengungsi ke energi yang lebih rendah dari jumlah insiden sumber laser gelombang. Dua baris frekuensi tertinggi muncul dari mode getaran yang di dalamnya ada amplitudo besar gerak tentang ikatan rangkap tiga dan ganda, masing-masing, pada backbone tersebut. Jumlah baris frekuensi yang lebih rendah hadir dalam spektrum tergantung pada sifat dari sisi-kelompok. Frekuensi getaran ikatan rangkap tiga dan ganda yang kurang peka terhadap sisi-kelompok, dan untuk polydiacetylenes kristal berada dalam rentang 2070-2120 cm -1 dan 1400-1500 cm -1. Untuk polydiacetylenes teratur seperti dalam larutan, gel atau presipitat, rentang yang agak lebih besar.
Identifikasi positif dari polydiacetylene dapat dibuat dengan kepastian yang memadai dengan mendeteksi getaran ikatan rangkap tiga saja. Jika garis Raman intens ditemukan untuk sampel sekitar 2100 cm -1 menggunakan laser HeNe maka tiga kriteria tersebut adalah: kromofor harus memiliki sebuah band penyerapan optik di kisaran 600-650 nm; harus ada satu dari tiga jenis obligasi , yaitu - C tbd.C--., - C C C - atau - C tbd.N, dalam kromofor, karena ini hanya tipe yang memiliki frekuensi getaran mendasar dalam kisaran 2000. - 2200 cm -1, dan kromofor tidak harus begitu neon yang terang-Raman tersebar dibanjiri pada detektor. Persyaratan ini tidak termasuk sejumlah pewarna potensi yang dibayangkan bisa memenuhi dua pertama. Identifikasi positif dapat dibuat hampir tertentu dengan menambahkan kriteria keempat, yaitu. bahwa intensitas cahaya Raman-tersebar menjadi hampir sama dengan yang dari sampel polydiacetylene referensi.
Selanjutnya, senyawa Raman-aktif harus dasarnya lembam terhadap komponen tinta, agar tinta harus stabil, dan tidak kehilangan warnanya. Kristal Polydiacetylene juga memiliki karakteristik yang lebih atau kurang penting lainnya, misalnya penampilan konduktivitas, logam, dan thermochromism yang sebelumnya menjadi alasan untuk kepentingan dalam senyawa tersebut. Partikel berlian juga menunjukkan efek Raman kuat dan dapat digunakan jika beban mereka membenarkan.
Bahan tambahan mungkin ditambahkan ke tinta untuk memodifikasi penampilan dan sifat. Sebagai contoh, pigmen serpihan logam dapat ditambahkan ke tinta, untuk menghasilkan penampilan metalik. Senyawa neon dibuat terlihat pada paparan ultraviolet juga dapat ditambahkan, untuk meningkatkan tingkat keamanan dokumen. Magnetic, konduktif, optik-cerah, berpendar, warna-warni, Photochromic dan aditif optik-variabel juga dapat dimasukkan bersama-sama dengan senyawa Raman-aktif. Senyawa yang tidak menyerap pada akhir merah spektrum ini sering menguntungkan.
Agar polimer memiliki ukuran partikel yang diinginkan untuk digunakan dalam tinta cetak biasanya akan diperlukan untuk mengurangi ukuran partikel monomer, misalnya untuk dimensi maksimum 40 pM, sebaiknya 10 pM, lebih disukai 1 um. Hal ini sebaiknya dicapai dengan menggunakan getaran pabrik bola, pabrik bola atau planet, untuk jumlah yang lebih besar, sebuah pabrik jet.
Pra-dipolimerisasi bubuk dapat dengan mudah digunakan dalam tinta konvensional. Polimer tidak larut adalah inert dan keras dan biasanya kompatibel dengan pelarut konvensional dan binder. Polydiacetylenes merupakan isolator yang baik, sehingga halus serbuk polimer dapat diterapkan dengan teknik pencetakan xerographic.
Bubuk Polydiacetylene dapat dengan mudah dimasukkan ke dalam plastik lainnya, memberikan suhu pengolahan adalah di bawah titik dekomposisi polydiacetylene, biasanya antara 120 ° dan 300 ° C.
Suatu komposisi tinta dari penemuan ini dapat disusun dengan menggunakan pra-dipolimerisasi polydiacetylene atau Raman-aktif polimer. Sebagai contoh, sebuah film polimer dapat diperoleh dan ditransfer ke substrat yang cocok. Atau, polimer dapat diproduksi dengan polimerisasi dari monomer yang sesuai di situ. Keinginan ini Kemungkinan kedua mungkin tergantung pada sifat substrat.
Agregasi partikel polimer dapat terjadi selama pencampuran tinta, dan penggilingan kemudian dapat digunakan untuk menyebabkan deaggregation. Dalam praktek, tidak perlu menyebabkan agregat sepenuhnya untuk dihapus. Agregasi Beberapa diperbolehkan. Agregasi dapat diukur dengan pengukur kehalusan-of-menggiling: kehalusan menggiling harus tidak lebih besar dari ukuran partikel yang diperlukan untuk tinta dimaksudkan.
Monomer diacetylene berbagai ditunjukkan pada Tabel 1 dan polydiacetylenes sesuai telah diuji, dan menunjukkan bahwa Raman-aktif senyawa memiliki berbagai sifat yang dapat dimanfaatkan untuk keuntungan. Dengan demikian, serta dalam sistem tinta konvensional, misalnya, monomer termal-polymerisable, seperti Senyawa 1, akan berguna untuk pra-dipolimerisasi bubuk untuk digunakan dengan pengikat untuk mencetak bubuk kering (xerografi) di mana metode Raman adalah menjadi digunakan untuk deteksi.
Senyawa 6 memiliki thermochromism reversibel pada 120 ° C. Senyawa 6 dan 9 pameran ireversibel biru ke merah berubah warna jika bahan-dipolimerisasi sebagian meleleh atau larut. Dengan demikian, kedua senyawa menunjukkan jenis chromism yang juga dapat digunakan untuk mencetak keamanan.
Tinta dari penemuan ini terutama ditujukan untuk dicetak pada dokumen keamanan dan item authenticatable lainnya. Dalam konteks ini, substrat yang digunakan untuk mencetak umumnya kertas, termasuk kertas kain, sebaiknya mata kelas kertas, plastik berlapis atau kertas laminasi, dan plastik seperti, misalnya, kartu bank-grade PVC, plastik atau kertas, misalnya non- anyaman kertas plastik. Artikel bantalan pencetakan keamanan termasuk uang kertas, benang uang kertas, mata uang, cek perjalanan, cek, obligasi, sertifikat, perangko, tiket lotere, dokumen kepemilikan, paspor, kartu identitas, kartu kredit, kartu charge, kartu akses, smart card, label merek otentikasi dan tag, dan label tamperproof.
Dokumen keamanan biasanya memiliki berbagai jenis pencetakan yang hadir dipilih dari intaglio, offset litograf, percetakan letterpress dan kadang-kadang gravure. Sebuah tinta dari penemuan ini biasanya akan digunakan selain / di samping keamanan-cetak daerah dalam berbagai warna. Rainbow-teknik cetak yang sering digunakan dalam dokumen keamanan.
Senyawa Raman-aktif dapat dimasukkan dalam elektro-fotografi toner, matriks atau daisy wheel-tinta printer, dan non-dampak metode pencetakan.
Raman-aktif senyawa dapat juga dimasukkan, tidak harus sebagai tinta, di kertas termasuk kertas kain dan kertas plastik, benang uang kertas, kartu plastik dan dokumen keamanan lainnya atau barang authenticatable, jika perlu dicampur dengan polimer dan terikat selain dalam tinta. Senyawa Raman-aktif dapat disimpan dalam satu area atau serangkaian daerah, jika perlu atau diinginkan dalam pola kode.
Senyawa Raman-aktif dapat dimasukkan ke dalam item authenticatable, misalnya dengan memasukkan dalam label seperti pencetakan bantalan label hologram dalam tinta mengandung senyawa Raman-aktif, atau dalam konstruksi foil panas-stamping. Secara umum, senyawa tersebut mungkin pada atau dekat permukaan item yang akan dikonfirmasi.
Contoh-contoh berikut menjelaskan penemuan. Contoh 1 sampai 10 menggambarkan penggunaan berbagai senyawa dalam tinta. Contoh 11 dan 12 menggambarkan metode yang tepat untuk mendeteksi senyawa tersebut sesuai dengan penemuan. Efek dari pigmen ditambah juga diperiksa.
Contoh 1
Senyawa 2 itu termasuk dalam kendaraan tinta letterpress dan dipanaskan sampai 100 ° C selama 24 jam menyebabkan polimerisasi. Tingkat penggabungan senyawa tersebut adalah sekitar 10% berat. Tinta ini ditemukan menunjukkan termokromik (ungu muda menjadi merah muda) properti dan cocok untuk menyediakan sebuah dokumen keamanan sesuai dengan penemuan. Tahan luntur cahaya adalah moderat. Ukuran partikel senyawa unpolymerised dan dipolimerisasi ditemukan kurang dari 10 pM dengan mikroskop.
Contoh 2
Contoh 1 diulangi dengan Senyawa 2, kecuali polimerisasi yang disebabkan oleh iradiasi gamma sebelum persiapan tinta. Tinta ini cocok untuk digunakan dalam penemuan dan menunjukkan beberapa thermochromism sebagian-reversibel. Stabilitas kimia tinta itu baik. Perubahan termokromik berasal dari cahaya merah marun menjadi merah muda. Ukuran partikel dipolimerisasi ditemukan menjadi kurang dari 10 pM dengan mikroskop.
Contoh 3
Contoh diulang menggunakan Senyawa 2 dari yang ukuran partikel, kecuali polimerisasi yang disebabkan oleh radiasi ultra-violet. Sebuah tinta, cocok untuk deteksi, sesuai dengan penemuan demikian disediakan. Thermochromism Beberapa dideteksi dengan perubahan dari ungu muda menjadi merah muda. Ukuran partikel ditemukan menjadi kurang dari 10 pM dengan mikroskop.
Contoh 4
2 Senyawa yang termasuk sebesar 10% menurut beratnya dalam formulasi tinta berbasis pelarut. Tinta cocok untuk deteksi, dan juga ditemukan memiliki thermochromism sebagian-reversibel. Stabilitas paparan cahaya adalah moderat. Perubahan termokromik berasal dari ungu muda menjadi merah muda.
CONTOH 5
Senyawa 4 digunakan bukan Senyawa 2 pada Contoh 1, dan tinta yang cocok untuk deteksi diberikan. Tinta tambahan dipamerkan thermochromism sebagian-reversibel dari biru menjadi merah muda. Ukuran partikel Senyawa 2 sebelum dan sesudah polymisation itu rata-rata 10 pM yang diukur mikroskopis.
CONTOH 6
Senyawa 4 digunakan bukan Senyawa 2 dalam Contoh 2. Tinta ini ditemukan tidak memiliki thermochromism signifikan, namun cocok untuk tujuan penemuan. Para kestabilan kimia dan panas tinta yang baik. Tinta memiliki rona oranye-merah muda. Ukuran partikel rata-rata Senyawa 4 sebelum dan setelah polimerisasi adalah sekitar 10 pM.
CONTOH 7
Ini dilakukan sebagai Contoh 3, kecuali bahwa 4 Senyawa ini digunakan di tempat Senyawa 2. Tinta dimiliki thermochromism sebagian-reversibel biru muda menjadi merah muda, dan cocok untuk tujuan penemuan. Ukuran partikel rata-rata Senyawa 4 sebelum dan setelah polimerisasi adalah sekitar 10 pM.
CONTOH 8
Senyawa 12 dipekerjakan bukan Senyawa 2 dalam Contoh 1. Sebuah tinta yang cocok untuk tujuan penemuan ini diberikan.
CONTOH 9
Contoh 8 diulang tapi dengan kendaraan tinta litograf, dan senyawa tersebut dipolimerisasi sebelum pencampuran dengan kendaraan. Sebuah tinta yang cocok untuk tujuan penemuan ini diberikan.
CONTOH 10
Ini dilakukan sebagai contoh 2, tapi 14 Senyawa Senyawa diganti 2. Tinta ini memiliki warna oranye-merah muda gelap, meskipun yang panas stabilitas adalah inferior.
CONTOH 11
Senyawa 12 diperoleh dalam bentuk besar (5-10 mm) berbentuk jarum kristal. Kristal menjadi sasaran mikronisasi dalam ball mill getaran selama 20 menit, untuk memberikan partikel monomer 1-5 pM dalam ukuran. Monomer ini dipolimerisasi termal pada 150 ° C selama 20 jam, untuk memberikan polimer yang sesuai dalam bentuk coklat gelap / hitam partikel memiliki dimensi mirip dengan monomer.
Evaluasi
Lima komposisi tinta dirumuskan, tiga dalam kendaraan letterpress terdiri pernis, lilin dan pengering dalam rasio berat 90:9:1, masing-masing mengandung 10%, 5% dan 2,5% berat dari partikel-partikel monomer termal-dipolimerisasi. Dua tinta dirumuskan, masing-masing menggunakan 1% dan 10% berat partikel polimer, dalam kendaraan litostratigrafi terdiri pernis, lilin dan komponen kering dalam perbandingan berat 97:2:1. Tinta diproduksi dengan melewati sebuah pabrik triple-roll. Setiap agregat dipecah oleh aksi geser dari pabrik.
Tinta dicetak pada cetakan buatan kertas uang kertas menggunakan Tester Printability IGT dalam modus offset-letterpress. 1 ml tinta dibagikan dan diterapkan di bawah 50 kgf untuk formulasi letterpress, dan 0,3 ml tinta dibagikan dan diterapkan di bawah 25 kgf untuk formulasi litostratigrafi. Jejak tersebut dibiarkan kering selama 4 hari.
Jejak tersebut juga disusun dengan menggunakan monomer. Monomer ini didirikan pada 10% menjadi kendaraan letterpress menggunakan Muller dan dicetak offset-letterpress pada Tester IGT (1,0 ml; 50 kgf). Jejak monomer yang dipolimerisasi dengan iradiasi dengan gelombang pendek sinar UV (254 nm) selama 30 menit, untuk memberikan mencetak dalam warna sangat mirip dengan yang diperoleh dengan diacetylene termal-dipolimerisasi.
Untuk evaluasi spektra Raman, cetakan dibuat seperti di atas, dari tinta letterpress berisi berikut (F, G, H dan I untuk tujuan perbandingan):
A - Senyawa termal-dipolimerisasi 1% 12
B - 10% Senyawa 12 monomer kemudian dipolimerisasi dengan radiasi UV
C - Compound 10% 12 polimer ditambah pigmen kuning 10% (CI Pigment Yellow 83)
D - 10% Senyawa polimer 12 ditambah 10% pigmen oranye (CI Pigment Jeruk 34)
E - 10% Senyawa polimer 12 ditambah 10% pigmen merah (CI Pigment Red 146)
F - kendaraan letterpress saja (kontrol)
G - pigmen kuning 10% (kontrol)
H - 10% oranye pigmen (kontrol)
I - 10% pigmen merah (kontrol)
Ini adalah untuk mempelajari pengaruh pigmen tinta menambahkan dan untuk menjalankan kontrol.
Jejak tersebut terkena sinar laser, menggunakan peralatan yang dijelaskan dalam Aplikasi copending. Panjang gelombang dari sinar laser harus sedemikian rupa sehingga jatuh dalam ikatan penyerapan optik kompleks, dan untuk tujuan ini laser HeNe (panjang gelombang 632,8 nm) yang digunakan, dan diarahkan ke cetak melalui tujuan × 40. Kekuatan laser adalah 3-6,4 mW, dan intensitas cahaya pada insiden mW 1,5-3,2 sampel. Lampu Raman tersebar dijemput di tujuan × 40 dan setelah penyaringan untuk menghilangkan panjang gelombang sinar laser insiden, terdeteksi oleh photomultiplier di panjang gelombang emisi maksimum untuk hamburan Raman tertentu yang sedang diuji.
Dalam semua tes cetak yang mengandung polimer (A, B, C, D, E), puncak karena tulang punggung polydiacetylene yang mudah diamati. Kendaraan, kertas dan pigmen berwarna memberikan beberapa hamburan umum secara keseluruhan, tetapi intensitas yang cukup rendah untuk tidak mengaburkan puncak polydiacetylene.
Puncak Raman tidak ditemukan dalam tes sidik jari F, G, H dan I, menunjukkan bahwa polydiacetylene itu tidak ada.
CONTOH 12
Senyawa 12 monomer (kemurnian lebih besar dari 97%) telah dimikronisasi di pabrik getaran untuk menghasilkan serbuk halus dengan ukuran kristal rata dalam kisaran 1-5 pm. 15 g bubuk ini, sebagai lapisan tipis-menyebar, yang dipolimerisasi untuk memberikan polimer dengan pemanasan selama 24 jam pada 150 ° C. Ukuran partikel dari polimer juga di kisaran 1-5 pM: ini adalah karena monomer adalah kristal dan tidak ada perubahan signifikan dalam ukuran partikel terjadi selama polimerisasi.
Sebuah tinta dengan komposisi sebagai berikut (berat) disiapkan:
| ______________________________________ |
| Polimer campuran Senyawa 12 5 Varnish (fenolik resin, resin alkid, 91 diubah pengeringan berbasis minyak) lilin Polyethylene 3 Octoate Drier Cobalt (10%) 1 |
| ______________________________________ |
Jejak tersebut diproduksi pada kain berbasis, cetakan buatan kertas menggunakan tester printability IGT; 1 ml tinta dibagikan dan pencetakan dilakukan dalam modus offset-letterpress pada 50 kgf. Pusat strip 4 diambil sebagai daerah acuan.
Sampel yang telah disiapkan seperti pada Contoh 11.
Tersebarnya Raman dari sampel diukur dengan menggunakan peralatan yang sama. Sebuah 6,4 mW HeNe laser adalah sumber, dan X50, 0,8 NA cahaya tujuan terfokus pada sampel. Hamburan Raman intensitas diukur dengan photomultiplier Thorn-EMI (RFI-QL 30F, 9153) dioperasikan pada 900 v cahaya insiden itu cincang pada 150 Hz, dan fase deteksi sensitif digunakan.
Kekuatan sinyal diukur pada titik respon maksimum. Non-hamburan Raman latar belakang termasuk fluoresensi telah dikurangi dari total sinyal, untuk memberikan yang semata-mata karena Raman, sehingga memberikan dokumen sistem otentikasi yang unik.
| TABEL 1 |
| ______________________________________ |
| Com pon RR 1 No (Dalam formula II) (dalam formula II) |
| ______________________________________ |
1 - CH 2 - O - SO 2 - (pC 6 H 4) - CH 3 sebagai R 2 - (CH 2) 4 O - CO - NH - C 2 H 5 sebagai R 3 - (CH 2) 4 O - CO - NH - CH (CH 3) 2 sebagai R 4 - (CH 2) 9 CH 3 - (CH 2) 8 COO - Li 5 - (CH 2) 9 CH 3 - [(CH 2) 8 COO] 1/2 [Cd] 6 - (CH 2) 11 CH 3 - (- CH 2) 9 - O - CO -. (4-PYR) HCl 7 - (CH 2) 3 - O - CO - NH - CH 2 - sebagai R COO - C 4 H 9 8 - (CH 2) 4 - O - CO - NH - CH 2 - sebagai R COO - C 4 H 9 9 - (CH 2) 9 - O - CO - NH - CH 2 - sebagai R COO - C 4 H 9 10 - (CH 2) 9 - O - CO - CH 2 - Ph sebagai R 11 - CH 3 - CH 2 OH 12 9-carbazolylmethyl sebagai R 13 - CH 2 OCONHC 2 H 5 sebagai R 14 - (CH 2) 9 CH 3 - (CH 2) 8 COOH |
Posts
jadi tahu deh komposisi tinta dan komponennya
ReplyDeleteberita politik terkini